https://orcid.org/10.22463/2011642X.2886
Recibido: 31 de mayo de 2018 - Aprobado: 30 de octubre de 201
Como citar:
E. Pérez-Rojas, “Diseño y análisis experimental para determinar la porosidad de materiales adsorbents compuestos”, Revista Ingenio, vol. 15 (1), pp.23-30, 2018
Los sistemas de refrigeración por adsorción que usan como fuente calor residual, dependen de la calidad del lecho adsorbente donde se utilizan sales anhidras cuya conductividad térmica y porosidad son bajas; por esta razón se impregnan con materiales como el grafito o el carbón activado. En este trabajo se desarrolló un diseño de experimentos de tipo diseño central compuesto (CCD, por sus siglas en inglés, inicialmente se implementó un diseño factorial completo 2k que permitió determinar cuan significativos eran cada uno de los factores y su influencia sobre la variable de respuesta. Este permitió conocer que los factores tiempo, fracción de material y tipo de material, son los más influyentes con un valor p menor a 0.05. posteriormente mediante el diseño CCD, se estableció una superficie de respuesta y una región óptima donde el material tiene una porosidad alta con un mínimo costo de producción, esto tiene gran implicación en la simplificación del desarrollo de procedimientos para producir materiales adsorbentes compuestos de mayor eficiencia. Asimismo, de determinó que los compuestos con un porcentaje mayor a 50% en la fracción de material de impregnación mejoran las condiciones de la porosidad.
Palabras clave:Adsorción, carbón activado, cloruro de calcio, diseño central compuesto, diseño factorial 2k, grafito expandido, porosidad
Adsorption cooling systems that use residual heat as a source depend on the quality of the adsorbent bed where anhydrous salts are used whose thermal conductivity and porosity are low; for this reason, they are impregnated with materials such as graphite or activated carbon. In this work, a design of experiments of the central compound design type (CCD) was developed, initially a 2k full factorial design was implemented that allowed determining how significant each of the factors were and their influence on the response variable. Time factors, material fraction and type of material are the most influential with a p value less than 0.05. Later, through the CCD design, a response surface and an optimal region were established where the material has a high porosity with a minimum cost. of production, this has great implication in the simplification of the development of procedures to produce adsorbent materials composed of higher efficiency. Likewise, it was determined that the compounds with a percentage greater than 50% in the fraction of impregnation material improve the conditions of porosity.
Keywords: Adsorption, activated carbon, calcium chloride, composite core design, 2k factorial design, expanded graphite, porosity.
Oliveira et al. [8] Estudió un prototipo a escala de laboratorio con un compuesto adsorbente NaBr grafito expandido obteniendo 219 kJ/kg, de potencia de refrigeración a 5°C y 510 kJ⁄kg de refrigeración a 15 °C con una fuente de calor a 65 °C y temperatura de condensación a 30°C. Con las mismas condiciones de fuente de calor y evaporador el sistema consiguió una potencia de refrigeración entre 75 y 79 Kw⁄m3, con un coeficiente de operación (COP) que va desde 0.43 a 0.46 cuando la temperatura de enfriamiento se encontraba a 15 °C, lo que hace que el grafito expandido sea un buen complemento para aumentar la conductividad térmica y la porosidad de los materiales adsorbentes como lo demostró. El diseño de experimentos (DOE) ha sido una de las principales técnicas utilizadas para analizar y determinar factores significativos del proceso que influyen en el rendimiento del proceso [9]. Los principales propósitos de su implementación incluyen la determinación de factores que son más impresionantes en los resultados, la determinación de factores influyentes en los factores del proceso para lograr la mejor respuesta y la reducción de la variabilidad. Para realizar el análisis experimental se propone evaluar los factores independientes que inciden en la preparación de la impregnación del material adsorbente con el material que mejora la conductividad térmica y la porosidad del mismo, (tiempo de mezclado, cantidad de material de impregnación, tipo de material de impregnación y fuerza de compactación del bloque de material adsorbente;) en la variable de respuesta (porosidad), el comportamiento de esta variable se analizó con diseño factorial 2k, para realizar un cribado, para luego extenderlo a un diseño compuesto central con el fin de identificar los coeficientes de una ecuación polinómica que relacione la variable de respuesta con los factores.
2. Materiales y métodosPosteriormente se realizó la homogenización de las proporciones de cloruro de calcio impregnadas con carbón activado y grafito expandido con agua destilada en un Agitador de laboratorio mecánico de hélice analógico para líquido viscoso a 400 rpm, y niveles de factor de tiempo mínimo 5 min y máximo 15 min, los niveles del factor se muestren en la tabla 1, luego las muestras se llevaron al horno mufla para evaporar el agua en la mezcla a 120°C durante 24 horas según el procedimiento propuesto por J.K. Kiplagat et al [11]. Una vez las muestras se encontraban libres de humedad se compactaron con una fuerza de 100 y 300 New, para los niveles bajo y alto del factor fuerza.
2.2. Configuración experimental.La masa de cloruro de calcio se mantuvo fija en 70 gramos mientras que la masa de impregnación de los materiales que mejoran la conductividad térmica y la porosidad, variaron entre 5 y 10 gramos; para eliminar la mayor cantidad de aire y romper los grumos formados en el material adsorbente mejorado se aplicaron cargas entre 100 y 300 Newton; los factores del diseño experimental se muestran en la tabla 1.
Para determinar la porosidad del material adsorbente ecuación 1 descrito por Han and Lee,[12] donde se midió el volumen final del material compuesto (VB) con el fin de determinar la densidad aparente del bloque (ρB), densidad aparente del grafito expandido (ρ(EG ó A C)) y la fracción de masa del material de impregnación (f(EG ó A C)) cuyos valores se determinaron según las ecuaciones 2, 3, 4, que son coeficientes de la ecuación 1, como resultado se obtuvieron muestras impregnadas como se observa en la figura 2.
Al analizar el grafico de probabilidad normal para los efectos figura 3, se encontró que los factores significativos fueron: A, B, D, y las interacciones AD, BD. Estos resultados se verificaron con la exclusión de las interacciones no significativas en el análisis de varianza ANOVA como se muestra en las tablas 4 y 5.
Al analizar cuales factores principales son significativos se observa que la interacción CD presenta significancia con un valor-p cercano a 0.05 pero el factor C no es significativo y la interacción debe su significancia por el efecto del factor D por ello se decidió descartar el factor C. Para validar los resultados obtenidos del análisis de varianza se evaluaron los supuestos de normalidad, homocedasticidad e independencia, donde se obtuvo que el análisis de varianza cumple con cada uno de ellos.
Ya que en el gráfico de interacciones figura 4, se observó que la porosidad aumenta con el factor D (-1) en su nivel bajo, se seleccionó el carbón activado para desarrollar el CCD para explorar una región cuyo costo de ejecución fuera razonable con los límites de tiempo de desarrollo de la experimentación.
Posteriormente se obtuvieron los datos del análisis de varianza (ANOVA) para la variable de respuesta (Porosidad), donde se determinó que los factores A, B y su interacción generan una superficie de respuesta de 2° orden como se denota en la tabla 7.
El primer supuesto en evaluarse fue el de normalidad, donde se observa que los residuos presentan un estado normal para la variable porosidad, como lo representa la figura 5.
El segundo supuesto evaluado fue la Homocedasticidad, representado a través de la figura 6, la cual evidencia un comportamiento de la varianza normal. Se observa que las gráficas muestran que los residuales no presentan ningún patrón que indique la no igualdad de varianzas.
Por último, se analizó si los residuos presentan independencia como se observa en la figura 7.
Este modelo descrito en la ecuación 5 se contrastó con los datos experimentales para determinar el error absoluto del modelo y así validarlo como se muestra en la tabla 9.
Para validar los modelos de regresión se planteó determinar el error absoluto de los datos reales con los datos calculados en el nuevo modelo de regresión estos resultados se observan en la tabla 9
En la figura 8 se muestra la superficie de respuesta para el modelo de regresión generado por Statgraphics. En esta superficie de respuesta se observa que, al aumentar la fracción del material de impregnación y disminuir el tiempo de mezclado la porosidad aumenta, esto debido principalmente a que el cloruro de calcio tiene menor tiempo para ocupar los intersticios del carbón activado.
Asimismo, con el diseño factorial 2k se determinó que la fuerza aplicad al material adsorbente compuesto no influye sobre la respuesta de la porosidad. Esto permite disminuir el consumo energético para obtener muestras de material adsorbente de este tipo sin utilizar fuerzas de comparación significativas. También se encontró que el carbón activado es el material de impregnación que mejora la porosidad generando un ahorro económico y energético gracias a su menor costo con referencia al grafito expandido. En la región experimental explorada, la variable de respuesta porosidad tiene un comportamiento óptimo cuando la cantidad de material de impregnación aumenta por encima del 50%, y el tiempo de homogenización es el mínimo permitido (60s), dado que cuando el tiempo de homogenización es mayor los intersticios libres son ocupados por dicho material.
[1] E. Pérez, “Diseño y construccion de un sistema de generacion de electricidad a partir del uso de energia solar,” Universidad Francisco de Paula Santander Ocaña, 2014.
[2] C. S. Ioan Sarbu, “General review of solar-powered closed sorption refrigeration systems”,Energy Conversion and Management, vol. 105, p.403–422, 2015. Doi: https://doi.org/10.1016/j.enconman.2015.07.084
[3] Noriega-Sánchez, C. J., & Pérez-Rojas, E. E. “Sistemas de refrigeración por adsorción como una alternativa para el uso de calor residual y energía solar”. Revista Ingenio, 4(1), 7-11, 2012. https://doi.org/10.22463/2011642X.1994
[4] AliAl Alilia, Yunho Hwangb, Reinhard Radermacher. “Review of solar thermal air conditioning technologies”. International Journal of Refrigeration, 39 (1), 4-42, 2014. Doi: https://doi.org/10.1016/j.ijrefrig.2013.11.028
[5] Fayazmanesh, K. Salari, S. Bahrami, M. “Effective thermal conductivity modeling of consolidated sorption composites containing graphite flakes.” International Journal of Heatand Mass Transfer. 115(1) 73-79, 2017. Doi: https://doi.org/10.1016/j.ijheatmasstransfer.2017.07.020
[6] Cheng, F. Wen, R. Huang, Z. Fang, M. Liu, Y. Wu, X. Min, X. “Preparation and analysis of lightweight wall material with expanded graphite (EG)/paraffin composites for solar energy storage”, Applied Thermal Engineering. 120(6), 107-114, 2017. Doi: https://doi.org/10.1016/j.applthermaleng.2017.03.129
[7] R. W. R. O. T. L. J.K. Kiplagat, “Lithium chloride – Expanded graphite composite sorbent for solar powered ice maker”, Solar energy, vol. 84, p. 1587–1594,2010. Doi: https://doi.org/10.1016/j.solener.2010.06.014
[8] W. R. K. J. W. C. Oliveira RG, “Novel composite sorbent for resorption systems and for chemisorption air conditioners driven by low generation temperature”,Renew Energy, vol. 34, p. 2757–2764, 2009.Doi:https://doi.org/10.1016/j.renene.2009.05.016
[9] R. W. G. H. J. Denga, “A review of thermally activated cooling technologies for combined cooling, heating and power systems”, Progress in Energy and Combustion Science, vol. 37(2), p. 172–203, 2011. Doi: https://doi.org/10.1016/j.pecs.2010.05.003
[10] W. R. W. C. Oliveira RG, “Evaluation of the cooling performance of a consolidated expanded graphite–calcium chloride reactive bed for chemisorption icemaker”, Int J Refrig, vol. 30, p. 103–112, 2007. Doi: https://doi.org/10.1016/j.ijrefrig.2006.08.003
[11] R. W. R. O. T. L. M. L. J.K. Kiplagat, “Experimental study on the effects of the operation conditions on the performance of a chemisorption air conditioner powered by low grade heat”, Applied Energy, vol. 1, p. 571–580,2013.Doi: https://doi.org/10.1016/j.apenergy.2012.10.025
[12] H. L. K. Han, «Gas permeability of expanded graphite–metallic salt composite, Appl. Therm. Eng., vol. 21(4), p. 453–463, 2001.Doi: https://doi.org/10.1016/S1359-4311(00)00056-9
* Magister.Correo: eeperez@uninorte.edu.co