Yessika Contreras-Valero^* A^** B^***

http://dx.doi.org/10.22463/0122820X.1173

Recibido: Enero 26 de 2017 - Aprobado: Mayo 12 de 2017

Antecedentes: La madera es uno de los recursos naturales más explotados por el hombre; sin embargo, su aprovechamiento conlleva a la producción de cantidades considerables de residuos, los cuales contaminan debido a su descomposición. Por ello, se han buscado posibles usos para estos residuos, dentro de los cuales, está su aprovechamiento potencial para la producción de energía; sin embargo, los residuos contienen diferentes tipos de madera por lo que no se conoce su potencial. Objetivo: En el presente trabajo se determinaron las propiedades térmicas de cinco tipos de madera frescas y secas, comercializadas en el departamento Norte de Santander: cedro (Cedrela montana), pino (Cupressus lusitánica mil), eucalipto (Eucalyptus globulos labill), guadua (Guadua angustifolia) y pardillo (Cordia gerascanthus); adicionalmente, se llevó a cabo un análisis Infrarrojo de las mismas. Métodos: El comportamiento térmico se determinó con un equipo SDT-Q600 de T.A. Instruments, que realiza simultáneamente Análisis Termogravimétrico y Calorimetría Diferencial de Barrido (TGA/DSC). El contenido energético, fue estudiado usando una bomba de combustión Phillipson modificada y el análisis infrarrojo se llevó a cabo usando un espectrofotómetro infrarrojo FT-IR SHIMADZU Prestige-21 con ATR. Resultados: El análisis térmico mostró la presencia de dos pérdidas de masa y tres eventos térmicos (dos endotérmicos y uno exotérmico), relacionados con la evaporación del agua y la degradación de sus componentes químicos, en cuanto al calor de combustión, se encontró una diferencia significativa entre las maderas analizadas. El análisis Infrarrojo permitió corroborar la presencia de celulosa, lignina, hemicelulosa y otros compuestos orgánicos. Conclusión: Los análisis realizados a las muestras de madera permitieron establecer sus diferencias y similitudes; adicionalmente, se encontró que pueden utilizarse como fuente de energía o material de construcción.

Palabras Claves:análisis termogravimétrico (TGA), calorimetría de combustión, calorimetría diferencial de barrido (DSC), espectrofotometría infrarroja (FTIR), Madera.

Thermic and infrared study of five types of wood commercialized in Norte de Santander, for its possible use as an energy source

Background: Wood is one of the most exploited natural resources by man; however, its use leads to the production of considerable amounts of waste, which pollute due to its decomposition. For this reason, several research have looked for different possible uses for this wastes, among which is, its use as a source of energy; however, waste contains different types of wood then its potential is unknown. Objective: In this work, we determined the thermal properties, infrared analysis and combustion heat of five types of fresh and dry wood marketed in Norte de Santander: cedar (Cedrela montana), pine (Cupressus lusitánica mil), eucalyptus (Eucalyptus globulos labill), guadua (Guadua angustifolia) and pardillo (Cordia gerascanthus). Methods: Thermal behavior was determined using a SDT-Q600 equipment (T.A. Instruments) with simultaneous thermogravimetric analysis and differential scanning calorimetry (TGA)/ (DSC). The energetic content was studied using a Phillipson modified combustion bomb, and infrared analysis using an infrared spectrophotometer FT-IR-ATR, SHIMADZU Prestige-21. Results: Thermal analysis showed the presence two mass losses and three thermal events (2 endothermic and 1 exothermic), these events are due to the water evaporation and the degradation of the chemical components. Each wood has different combustion heat. Infrared analysis allowed to confirm the presence of cellulose, lignin, hemicellulose and other organic compounds. Conclusion: The analysis carried out on the wood samples allowed to establish their differences and similarities that can be used to choose each as a source of energy or as a construction material.

Keywords:Thermogravimetric Analysis (TGA), Combustion Calorimetry, Differential Scanning Calorimetry (DSC), Infrared Spectroscopy, Wood.

Estudo térmico e infravermelho de cinco tipos de madeiras comercializadas em Norte de Santander, para seu possível uso como fonte de energia

Antecedentes: A madeira é um dos recursos naturais mais explorados pelo homem; no entanto, seu aproveitamento leva à produção de quantidades consideráveis de resíduos, os quais contaminam devido a sua decomposição. Portanto, os possíveis usos para esses resíduos têm sido procurados, dentro deles estaria seu aproveitamento potencial para a produção de energia; no entanto, os resíduos contem diferentes tipos de madeira pelo qual não se conhece seu verdadeiro potencial. Objetivo: No presente trabalho determinaramse as propriedades térmicas de cinco tipos de madeira seca e fresca, comercializadas no estado de Norte de Santander: cedro (Cedrela montana), pinheirinho (Cupressus lusitanica mil), eucalipto (Eucalyptus globulos labill), guadua (Guadua angustifolia) e cordia (Cordia gerascanthus); além disso, foi realizada análise de espectrofotometria no Infra-vermelho das mesmas. Métodos: O comportamento térmico se determinou com um equipo SDT-Q600 de T.A. Instruments, que realiza simultaneamente Análise Termogravimétrica e Calorimetria Diferencial de Varredura (ATG/CDV). O conteúdo energético foi estudado usando uma bomba de combustão Phillipson modificada e a análise infravermelha foi realizada usando um espectrofotómetro no Infra-vermelho FTIR SHIMADZU Prestige-21 com ATR. Resultados: A análise térmica mostrou a presença de duas perdidas de massa e três eventos térmicos (dois endotérmicos e um exotérmico), relacionados com a evaporação da agua e a degradação de seus componentes químicos, em quanto ao calor de combustão, se encontrou uma diferença significativa entre as madeiras analisadas. A análise no Infra-vermelho permitiu corroborar a presença de celulosa, lignina, hemicelulosa e outros compostos orgânicos. Conclusão: As análises realizadas às amostras de madeira permitiram estabelecer suas diferenças e similitudes; além disso, descobriu-se que elas podem ser usadas como fonte de energia ou material de construção.

Palavras-chave:análise termogravimétrica (ATG), calorimetria de combustão, calorimetria diferencial de varredura (CDV), espectrofotometria no Infra-vermelho (EIV), Madeira.

La madera es un tejido estructural fibroso y poroso que se encuentra en la raíz y tallo de los árboles y otras plantas leñosas; es considerado a nivel mundial como materia prima fundamental, debido a que es indispensable para el estilo de vida del hombre actual; es por ello, que es uno de los recursos naturales más explotados por el hombre para la obtención de material de construcción y papel, entre otros. En este material, la fibra de celulosa esta agrupada en paquetes y unidas entre sí por un pegante natural llamado lignina, cuyo mayor porcentaje (95%) está organizado de forma vertical y el resto a lo ancho formando anillos. Las fibras tienen canales por donde circulan o se almacenan sustancias como: agua, aceites, resinas, colorantes y sales [1],[2].

El mercado de productos forestales ocupa a nivel mundial el tercer lugar, después del petróleo y gas, con un valor de transacciones que anualmente ronda los 80 billones de dólares [3], [4] y la desarticulación en los eslabones de su cadena productiva, pueden generar una explotación inadecuada del bosque [5]. De la producción maderable a nivel mundial, Colombia aporta un 0,1%, para el cual se utiliza el 2,06% del potencial forestal del país, ocupando el puesto 64 como productor de madera en rollo industrial. En Norte de Santander, los principales proyectos de reforestación se consolidaron en el municipio de Pamplona, donde se plantaron aproximadamente 4.000 hectáreas. En el resto del departamento se plantaron 1.345 hectáreas y las especies plantadas, corresponden a Pinus patula (4.000 hectáreas), de donde se obtiene madera rolliza; Eucalyptus grandis (230 hectáreas), Cordia gerascanthus (30 hectáreas) y 1.085 hectáreas establecidas con otras especies [6].

A pesar de los beneficios que la madera trae para el ser humano, su aprovechamiento conlleva a la producción de cantidades considerables de residuos, los cuales causan contaminación al medio debido a su descomposición. En los aserraderos, los residuos varían entre 0,05 y 0,15 toneladas de sólidos por tonelada de madera en rollo producida; por lo cual, es de suma importancia encontrar una vía factible para el uso de estos desechos [7]. Por lo tanto, se han buscado posibles usos para los residuos madereros en los últimos años, los cuales incluyen: su uso como materia prima para la producción de pastas, papel, tableros de partículas, aserrín para cubrir pisos de pesebreras, madera triturada para jardines o como productos para compost, también se ha estudiado su uso como materia prima para alimento de ganado, obtención de etanol y como fuente potencial de combustible. El aprovechamiento potencial de los residuos de madera para la producción de energía ha despertado un gran interés en la comunidad científica y en general, puesto que a pesar de que el calor producido en este caso es inferior al procedente del petróleo o gas, su costo en comparación con los combustibles fósiles, lo hacen una fuente interesante de calor y energía; sin embargo, dentro de los elementos que pueden influir en la viabilidad de este uso, se encuentra el hecho de que los residuos producidos provienen de diferentes tipos de madera de los cuales no se conoce su potencial para la producción de energía [3], [7]-[11]).

Teniendo en cuenta la importancia de este hecho, en este trabajo se realizó la caracterización térmica de cinco tipos de madera utilizadas en el Departamento de Norte de Santander, mediante calorimetría de combustión, análisis termogravimétrico (TGA) simultáneo con calorimetría diferencial de barrido (DSC) y espectrofotometría infrarroja con transformada de Fourier (FTIR). Estos análisis se llevaron a cabo en muestras de las maderas mencionadas en estado fresco y seco.

Las muestras frescas de los diferentes tipos (guadua, pardillo, pino, eucalipto y cedro) fueron recolectadas en el Municipio de Herrán, departamento Norte de Santander, debido a la disponibilidad del recurso. Las maderas secas fueron proporcionadas por la empresa “Maderas Cúcuta”.

La identificación de las especies fue realizada por el biólogo Luis Roberto Sánchez con ayuda de los ejemplares presentes en el Herbario Catatumbo Sarare (HECASA) de la Universidad de Pamplona, encontrando que correspondían a: Cedrela montana (Cedro), Cupressus lusitánica mil (pino), Guadua angustifolia (guadua), Eucalyptus globulos labill (eucalipto) y Cordia gerascanthus (pardillo). Una vez realizada la identificación, las muestras se trasladaron al laboratorio de Biocalorimetría, en donde se procedió a la manipulación de las mismas, extrayendo virutas de diferentes partes de cada madera, las cuales se homogeneizaron para sus correspondientes análisis. Los ensayos se llevaron a cabo por triplicado, con el fin de verificar la repetibilidad de los resultados.

Para el presente estudio se empleó un equipo SDT-Q600 de T.A. Instruments, una bomba de combustión Phillipson modificada, y un espectrofotómetro infrarrojo FT-IR SHIMADZU Prestige-21 con ATR.

La determinación de las propiedades térmicas de las diferentes muestras, se llevó a cabo mediante un equipo SDT-Q600 de T.A. Instruments, de la siguiente forma: una muestra de ~10 mg de madera se introdujo en una cápsula de alúmina de 90μL que se calentó desde temperatura ambiente hasta 700°C con una rampa de calentamiento de 10°C/min, en atmósfera inerte de nitrógeno (100 mL/min), según la metodología recomendada por Sho- Ichi, 2000 y Rodríguez- Añón, 2007 [12], [13].

Se determinó el contenido energético de las muestras de madera mediante una bomba de combustión Phillipson modificada. Los experimentos se realizaron a temperatura ambiente, inyectando oxígeno a una presión de 25 x 105 Pa y usando cápsulas de gelatina para la quema de la muestra. La ignición se efectuó mediante la descarga de un capacitor de 5000 μF y un fusible de alambre de níquel de 0,1mm de diámetro. La señal térmica del calorímetro se registró con una interfase UNIDANPLUS (ESYS, Berlín, Alemania).

Haciendo uso de un espectrofotómetro infrarrojo FT-IR SHIMADZU Prestige-21 con ATR, se analizaron las muestras, en un intervalo de número de onda desde 600 hasta 4000 cm-1 con un total de 40 scan y una resolución de 4 cm-1.

Las propiedades térmicas fueron determinadas utilizando el software Universal Analysis 2000 (T.A. Instruments, Delaware, USA). Los resultados de calorimetría de combustión y del análisis térmico, se analizaron con los paquetes estadísticos Statgraphics y Origin pro (versión de prueba). Se utilizó el análisis de varianza (ANOVA) y el análisis multivariante de la varianza (MANOVA) para encontrar si existían diferencias significativas entre los diferentes valores obtenidos.

Mediante este análisis se determinaron dos pérdidas de masa en las muestras (figura 1), tanto en madera fresca como seca. En la tabla 1 se presentan los resultados del porcentaje de pérdida de masa y las temperaturas inicial, intermedia y final de cada una.

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La primera pérdida de masa, se presentó en el rango de temperatura de 23,83 ± 3,37 – 123,42 ± 11,6 °C y es debida a la evaporación del agua y a la descomposición de compuestos de bajo peso molecular. El análisis de varianza multifactorial (p< 0,05) con un 95% de confianza, mostró que los dos factores (especie de la muestra y tiempo de secado) tienen un efecto estadísticamente significativo sobre esta pérdida de masa. Las maderas frescas que presentaron mayor y menor pérdida de masa respectivamente, fueron: pino (56,46 ± 3,67 %) y cedro (26,40 ± 0,53%), y las maderas secas que presentaron mayor y menor pérdida de masa respectivamente, fueron cedro (29,14 ± 3,26%) y guadua (6,60 ± 0,50%).

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El análisis estadístico mostró en cuanto a la primera pérdida de masa para las muestras frescas existen diferencias estadísticamente significativas (p < 0,05) entre cedro-pino y parillo-guadua-eucalipto; aunque, no presentaron diferencias significativas entre ellas (p > 0,05). En las muestras secas, se encontraron cuatro grupos homogéneos: guadua-eucalipto-pino, ecualipto-pino, pardillo y cedro, dentro de los cuales, no hay diferencias estadísticamente significativas (p > 0,05) con un 95% de confianza.

La segunda pérdida de peso presentada en las muestras (205,43 ± 1,76 ºC – 399,74 ± 1,75ºC) es debida a la degradación de los componentes de las muestras (celulosa, hemicelulosa y lignina). Las temperaturas teóricas de descomposición térmica, de estos compuestos orgánicos, son: 260 °C - 280 °C (celulosa), 220 °C - 315 °C (hemicelulosa) y 200 °C - 700 °C (lignina) [14]-[17]. Al comparar las pérdidas de masa obtenidas en estos rangos, se observa que las maderas que presentaron mayor y menor pérdida fueron: cedro (48,45 ± 0,97 %) y pino (28,45 ± 2,70%) para las muestras frescas y eucalipto (64,37 ± 2,67%) y cedro (39,21 ± 0,37%) para las muestras secas. El orden decreciente de pérdida de masa en las muestras frescas, fue: cedro (48,45%), eucalipto (38,88%), pardillo (37,98%), guadua (37,03%) y pino (28,45%), registrando temperaturas iniciales de pérdida de 220,91 °C, 231,62 °C, 220,5 °C, 207,64 °C y 232,8 °C respectivamente. En cuanto a las muestras secas, el eucalipto fue el que presentó mayor pérdida de masa (64,37 ± 2,67%), seguido de pino (60,56 ± 1,20%), guadua (57,55 ± 0,34%), pardillo (54,26±1,30%) y cedro (39,21 ± 0,37%). Las diferencias en las temperaturas de descomposición de la lignina, celulosa y hemicelulosa encontradas en este estudio (205,43 – 399,74°C) con las reportadas en literatura (200 – 700°C), podrían deberse a la presencia de otras sustancias en la muestra y al mayor grado de ordenamiento en los polímeros comerciales (valor teórico) en comparación con los presentes en la madera [14], [15], [18].

El análisis multifactorial realizado a los resultados de la segunda pérdida de masa (degradación de los compuestos de la madera) reveló la presencia de tres grupos homogéneos para la muestra fresca (pino, guadua-pardilloeucalipto y cedro), no presentando diferencias estadísticamente significativas dentro del mismo grupo (p>0,05), pero sí entre grupos (p<0,05), con un 95% de nivel de confianza. En cuanto a las muestras secas, se encontró que existen diferencias estadísticamente significativas entre todas (p<0,05).

La tabla II muestra los resultados obtenidos mediante calorimetría diferencial de barrido. Los termogramas correspondientes se presentan en la figura 2, en los cuales se observan tres transiciones térmicas. La primera transición es endotérmica y se atribuye principalmente a la evaporación del agua en las muestras. El rango de temperatura de esta transición (21,37 ± 3,52°C – 153,65 ± 9,36°C), es acorde a lo reportado en la literatura [14], [19], [20]. A ~ 200°C inicia la descomposición de los componentes químicos de la madera, que se observan en la segunda (endotérmica) y tercera transición (exotérmica), ésta última está relacionada con la formación de productos gaseosos liberados durante la pirolisis [13], [19], [21], [22].

La segunda transición no se presentó en las muestras frescas de pino y guadua. El análisis de varianza de los valores de entalpía de las diferentes transiciones, mostró que la muestra fresca presentó tres grupos homogéneos para la primera entalpía (cedro-guadua, guaduapardillo- eucalipto y pino), dos grupos para la segunda entalpía (cedro-pardillo y eucalipto) y dos grupos para la tercera entalpía (eucaliptopardillo- pino y pardillo-pino-cedro-guadua). Adicionalmente, no se encontraron diferencias estadísticamente significativas (p < 0,05) entre las especies que conforman un grupo, aunque sí entre los grupos (p > 0,05), con un 95% de confianza.

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En la figura 3 se muestran los espectros IR para las maderas frescas y secas. En la tabla III se presentan los grupos funcionales identificados en las muestras. La presencia de algunos grupos como el hidroxilo alifático y el enlace C-C, pueden estar presentes debido a la ruptura de las cadenas laterales de cadenas laterales de polímeros de lignina. La presencia del grupo –OH, se debe alcoholes, agua y fenoles. Adicionalmente, los espectros muestran las bandas correspondientes a la celulosa, lignina y hemicelulosa [12], [17], [23].

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Otros compuestos orgánicos presente son hidrocarburos alifáticos y aromáticos, alcoholes, fenoles, aldehídos, cetonas y ácidos alifáticos. El espectro de la guadua fue el único que presentó las bandas características del –CO; cuya presencia, puede deberse a la ruptura de enlaces éter y/o carbonilo [19], [24].

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El “calor de combustión” es la cantidad de energía que se disipa durante la combustión completa de una unidad de masa, de una sustancia en la condición de que los productos de combustión se enfríen a la temperatura inicial; es decir, que el calor de condensación del vapor de agua está incluido. Los resultados obtenidos mediante el análisis de FTIR, confirmaron que la madera se compone esencialmente de carbono, hidrogeno y oxígeno, además de algunas sustancias minerales.

La bomba de combustión se calibró usando el ácido benzoico como estándar cuyo calor de combustión fue de 54.647 kJ/V. Las muestras se introdujeron en cápsulas de gelatina cuyo calor de combustión fue de 16.9425 kJ/g, requerido para determinar el calor de combustión de las muestras.

En la tabla IV se presentan los calores de combustión de las muestras de madera, que fueron mayores para las muestras secas. Las maderas frescas, presentaron valores similares (8,04-9,19 kJ/g); a excepción de la guadua, la cual presentó un calor de combustión menor (4,26 kJ/g). Estos valores indicarían que la guadua sería la menos indicada para la obtención de energía, pero sería la más recomendada para utilizarse como material de construcción, puesto que los riesgos de quema serían menores. En las muestras secas, se observó que el eucalipto tiene el mayor calor de combustión (16,27 kJ/g), seguido del pino (15,03 kJ/g) y el cedro (14,74 kJ/g), los cuales tienen un calor de combustión relativamente similar, por lo tanto, podrían utilizarse para la obtención de energía. Los calores de combustión de las muestras secas de guadua y pardillo no pudieron determinarse.

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El análisis termogravimétrico, mostró que las maderas frescas y secas (pino, eucalipto, guadua, pardillo y cedro) presentan dos pérdidas de masa, la primera (23,83 ± 3,37°C – 123,42 ± 11,6 °C) se relaciona con la evaporación del agua y la descomposición de compuestos de bajo peso molecular y la segunda (205,43 ± 1,76°C – 399,74 ± 1,75ºC) es debida a la degradación de los componentes de las muestras, que en su mayoría son lignina, celulosa y hemicelulosa.

El cedro fresco presenta menor cantidad de agua y compuestos de bajo peso molecular, también menor pérdida de masa durante el proceso de secado, mientras que la guadua presenta la mayor pérdida de masa durante su etapa de secado. Las dferencias en los porcentajes de pérdida de masa podría estar muy relacionada con el contenido de lignina en la guadua fresca y de hemicelulosa en el cedro y el pardillo.

Las muestras de pino, eucalipto, guadua, pardillo y cedro, exhibieron tres transiciones térmicas; a excepción de las muestras frescas de pino y guadua, que no presentaron la segunda transición. La primera transición (endotérmica) puede estar relacionada con la vaporización del agua y algunos compuestos de bajo peso molecular, la segunda transición (endotérmica) y la tercera transición (exotérmica), se relacionan con la descomposición de los componentes químicos de la madera.

En los espectros IR se presentaron las bandas características de los diversos compuestos como: celulosa, lignina y hemicelulosa (componentes mayoritarios de la pared celular), e hidrocarburos alifáticos y aromáticos, alcoholes, fenoles, aldehídos, cetonas y ácidos alifáticos (componentes extraíbles de la madera).

Los valores de los calores de combustión indican que se recomienda el uso del eucalipto y el pino (secos) como fuente de energía, pero no como material de construcción, debido a que incluso frescos presentan calores de combustión relativamente altos. La guadua se recomienda como material de construcción.

Los autores agradecen a la Universidad de Pamplona por su apoyo económico durante la realización de este trabajo

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*Ingeniera Química Pamplona-Colombia. Correo: yemicova_16@hotmail.com

**Magíster en Química Docente Universidad de Pamplona Pamplona-Colombia. Correo: yaneth.cardona@unipamplona. edu.co

***Doctora en Ciencias-Química Docente Universidad de Pamplona Pamplona-Colombia. Correo: datorres@unipamplona.edu.co

Forma de citar:
Y. Contreras-Valero, Y. Cardona-Rodríguez, D.A. Torres-Sánchez “Estudio térmico e infrarrojo de cinco tipos de madera comercializadas en Norte de Santander, para su posible uso como fuente de energía”, Respuestas, vol. 22, no. 2, pp. 36-47 , 2017.